ABSTRACT
ABSTRACT Coupling solid-phase extraction (SPE) to flow systems has promoted a synergistic development. Whereas SPE mechanization leads to improved precision and higher sample throughput, as well as diminishes systematic errors and contamination risks, analyte concentration and separation from the sample matrix provides a remarkable impact on detectability and selectivity in flow analysis. Historical aspects, main cornerstones, tips for system design, and recent applications are critically reviewed, in the context of analyte(s) separation/concentration, sample clean-up, and release of sorbed chemical species involving both packed (e.g. mini-columns, cartridges, and disks) or fluidized (e.g. beads and magnetic materials) particles. Novel (bio)sorbents, selective synthetic materials, and stationary phases for low-pressure chromatography are also discussed. Moreover, the feasibility of SPE for sample treatment before chromatographic separation, as well as the exploitation of direct measurements on the solid phase (optosensing) are emphasized.
ABSTRACT
Uma membrana tubular de PTFE permeável a espécies gasosas foi empregada como sonda em sistemas de análises em fluxo visando a proposta de uma estratégia de amostragem não invasiva. Como aplicação, foi selecionada a determinação espectrofotométrica de etanol em bebidas alcoólicas. A sonda é imersa na amostra, permitindo que o analito se difunda através desta e seja coletado pelo fluxo aceptor (solução ácida de dicromato), levando à formação de Cr(III), o qual é monitorado a 600 nm. Linearidade da curva analítica é verificada até 50,0% (v/v) de etanol (r > 0,998; n = 8), derivas de linha base são menores do que 0,005 absorbância durante períodos de 4 horas de operação e a velocidade analítica é de 30 h-1 o que corresponde a 0.6 mmol K2Cr2O7 por determinação. Os resultados são precisos (d.p.r. < 2%) e concordantes com aqueles obtidos por um método oficial.